氫氧化亞鐵極易被氧氣氧化,因此在制備過程中必須嚴格隔絕空氣。
1. 使用新制Fe2?溶液并添加鐵粉
配制硫酸亞鐵(FeSO?)溶液時需使用煮沸冷卻的蒸餾水,防止水中溶解氧干擾
溶液中需加入過量鐵粉,將可能存在的Fe3?還原為Fe2?(反應:2Fe3? + Fe → 3Fe2?)
2. 徹底除氧處理
將氫氧化鈉溶液加熱煮沸5分鐘,驅除溶解氧后冷卻備用
若條件允許,可向反應體系通入惰性氣體(如氮氣、氫氣)排盡裝置內空氣
3. 特殊滴加操作
使用長膠頭滴管吸取煮沸后的NaOH溶液
滴加時必須將滴管末端插入FeSO?液面以下,避免滴落過程中接觸氧氣
4. 液封保護技術
在反應試管中的FeSO?液面上方加入1-2cm厚的植物油(或苯層)
有機溶劑層能有效隔絕空氣,延長白色沉淀的觀察時間
注意事項:
① 所有試劑配制需使用新開封藥品
② 反應全程避免振蕩容器
③ 離心洗滌沉淀時應保持無氧環境
④ 成功現象:觀察到白色絮狀沉淀,若出現灰綠色則說明已有部分被氧化